一、目的要求

　　1、掌握微庫侖硫滴定儀的原理及化學(xué)指示劑指示終點(diǎn)的方法。

　　2、應(yīng)用法拉第定律求算未知物的濃度。

　　二、原理

　　在酸性介質(zhì)中，0.1mol/L KI在Pt陽極上電解產(chǎn)生“滴定劑”I2來“滴定”S2O32-，用淀粉指示終點(diǎn)。通過電解所消耗的庫侖數(shù)計(jì)算Na2S2O3的濃度。

　　2-具體為：使碘離子在鉑陽極上氧化為碘，然后與試液中S2O3的作用，工作電極對的電極反應(yīng)為：陽極：2I=I2+2e陰極：2H+2e=H2

　　滴定反應(yīng)：I2+2S2O32-2--+S4O6+2I，可用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。當(dāng)S2O3全部被氧化2--2-為S4O6后，過量的碘將在指示電極上析出，溶液出現(xiàn)淀粉藍(lán)，停止電解。根據(jù)電解產(chǎn)生碘時所消耗的電量，即可按法拉第定律計(jì)算溶液中Na2S2O3含量。

　　三、儀器與試劑

　　微庫侖硫滴定儀一套，鉑電極兩支。

　　試劑0.1mol/L KI溶液：稱取1.7gKI溶于100ml蒸餾水中待用；未知Na2S2O3溶液；

　　0.1%淀粉溶液。

　　四、實(shí)驗(yàn)步驟

　　(1)連接線路，即Pt工作電極接庫侖儀的正極，Pt輔助電極接負(fù)極并把它裝在玻璃套管中。電解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液，放入攪拌子，插入2支Pt電極并加入適量蒸餾水使電極恰好浸沒，玻璃套管中也加入適量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示終點(diǎn)。若溶液變藍(lán)，做實(shí)驗(yàn)步驟（2）；若不變藍(lán)，直接做實(shí)驗(yàn)步驟（3）。

　?。?）溶液的調(diào)零

　　該步驟的目的是為了除去KI溶液在放置過程中可能已經(jīng)氧化所產(chǎn)生的I2，滴加幾滴稀Na2S2O3，使溶液的蘭色褪去。設(shè)置電解電流10mA，開始電解,溶液變藍(lán)時為終點(diǎn)，此時儀器讀數(shù)為消耗的毫庫侖數(shù)（不必記錄，調(diào)零時所清除的是溶液中原有的雜志物質(zhì)），復(fù)零。

　　(3)測量：移取試液5ml(由試液含Na2S2O3量決定，V在0.1～10ml范圍內(nèi))，置于電解杯中，開始電解。電解至終點(diǎn)，記下所消耗的毫庫侖數(shù)。

　　(4)重測兩次

　　(5)關(guān)閉攪拌器，清洗電解杯和電極。

　　五、注意事項(xiàng)：

　　1、電極的極性切勿接錯，若接錯必須仔細(xì)清洗電極。

　　2、保護(hù)管中應(yīng)放KI溶液，使Pt電極浸沒。

　　3、每次試液必須準(zhǔn)確移取。